Date de rapport 09-03-2022

L'évènement de lancement du projet Transport a eu lieu le 23 octobre 2017 à Materia Nova (site de Ghislenghien) afin de présenter le projet au public cible. En ce qui concerne l'état d'avancement des travaux, les substrats - base acier galvanisé, inox, titane et aluminium - ont été définis, acquis auprès des partenaires industriels et distribués à tous les collaborateurs. Les précurseurs de revêtements inorganiques (sol-gel) ont été définis, appliqués puis caractérisés par les opérateurs concernés. Les premiers composés envisagés pour améliorer les résistances à la corrosion (par "auto-cicatrisation") ou au frottement (par "autolubrification") ont été définis. Au cours du temps, la sélection des précurseurs a été adaptée afin d'optimaliser les performances d'un point de vue résistance à la corrosion (UMONS) - effet barrière - et propriétés tribologiques (UPHF-LMCPA) - par incorporation de lubrifiants. Les travaux concernant le procédé sol-gel - toujours appliqués sur les mêmes types de substrats - ont permis d'avancer dans le développement de gels avec une porosité contrôlée, d'une part, et des gels incorporant des inhibiteurs, d'autre part. Ces gels, appliqués sur les substrats, ont été caractérisés d'un point de vu résistance à la corrosion (UMONS) et tribologique (ENSAM-UPHF). Les propriétés mécaniques ont été évalués par nanoindentation (ENSAM-ULille). Le dispositif de mesure de la tribologie a été adapté afin d'améliorer ses performances. Les mesures par tribologie et tribocorrosion ont été complétées par des contrôles acoustiques des surfaces (UPHF-IEMN). Les résultats obtenus sur acier galvanisé se sont avérés particulièrement encourageants d'un point de vue résistance à la corrosion et le type de revêtement développé a été transposé sur l'acier inox (UMONS-ENSAM) traité par un industriel de la zone de différentes manières (électro-polissage, électro-ondulation). Les revêtements à base de titane sont exempts de défauts, avec une méso-porosité contrôlée (UPHF-LMCPA). Les sol-gels appliqués sur substrat d’aluminium utilisé dans l’aéronautique, pré-traité par PEO (Plasma Electrolytic Oxydation), présentent une résistance à la corrosion améliorée et maintiennent leurs propriétés tribologiques. La transposition de l'application des formulations sol-gel par spray (Materia Nova), plus proche d'une industrialisation a progressé et conduit au développement de nouvelles formulations sol-gel prometteuses pour améliorer les propriétés en tribocorrosion. Les essais en tribocorrosion après application d'un gel UMONS sur acier inox se sont avérés très prometteuses, mettant en exergue le rôle du substrat et de son état de surface conditionnant le comportement en tribocorrosion. Un test labo combinant la méthode d'étude de la corrosion à l'échelle microscopique, la SVET, a été combinée avec un outil permettant de rainurer la surface en même temps, grâce à une collaboration UMONS-ENSAM. Des voies de communication ont été créées afin de divulguer les informations et le progrès du projet Transport. A cet effet, un site web a été créé : http://www.transport-interreg.eu/ . Un accès au site intranet, donnant accès à la documentation leur réservé, a été donné aux parrains du projet. Une téléconférence de formation transfrontalière intitulé "Etude des propriétés anti-corrosion et tribologiques de revêtements appliqués sur des substrats métalliques" a été organisée le 11 décembre 2020. L'évènement de clôture a eu lieu le 13 septembre 2021 par webinar. Le projet transfrontalier INTERREG TRANSPORT a permis de générer un nouveau partenariat très riche dans le domaine des matériaux métalliques et de leur durabilité et permis à des équipes de travailler de manière complémentaire sur des problématiques communes. Trois principaux substrats métalliques ont été traités et leurs performances évaluées en termes de corrosion, de tribocorrosion et de propriétés tribologiques : (i) l’acier inox, (ii) le titane, (iii les alliages d’aluminium mais également l’acier galvanisé. Sur inox, un partenariat scientifique entre L’UMONS, l’ENSAM, ULille a permis d’étudier de manière approfondie l’étude de l’influence de la finition de surface (laminage, microondulation et électro polissage) de l’acier inox 316L sur sa corrosion localisée, les phénomènes de repassivation et de résistance à la tribocorrosion en se basant sur les modifications de topographie de la surface, de rugosité et sa composition en extrême surface et les caractérisations électrochimiques et d’analyses de surface. Cette étude a permis la publication de deux communications internationales : et impacte la corrosion localisée du substrat mais surtout l’importance des phénomènes de repassivation de la surface observés par méthodes électrochimiques comme en attestent les publications: (1) Bertolucci Coelho L., Kossman S., Meijas A., Noirfalise X., Montagne A., Van Gorp A., Poorteman M., Olivier M.-G., "Mechanical and corrosion characterization of industrially treated 316L stainless steel surfaces" Surface and Coatings Technology, 382 (2020), 125175 et (2) Kossman S., Bertolucci Coelho L., Meijas A., Montagne A., Van Gorp A., CoorevitsT., Touzin M., Poorteman M., Olivier M.-G., Lost A., Staia M. "Impact of industrially applied surface finishing processes on tribocorrosion performance of 316L stainless steel" Wear, 456-457, (2020) 203341. Sur acier Inox, nous avons également étudié l’effet de l’application d’un revêtement sol-gel sur les propriétés en tribocorrosion. Cette étude a été valorisée par une communication écrite: Kossman S., Bertolucci Coelho L., Montagne A., Meijas A., Van Gorp A., Coorevits T., Touzin M., Druart M.-E., Staia M., Poorteman M., Olivier M.-G.,"The effect of the substrate surface state on the morphology, topography and tribocorrosion behavior of Si/Zr sol-gel coated 316L stainless steel" Surface and Coatings Technology, 406(2020) 126666. Ces résultats sont importants afin de conseiller les industriels dans le choix approprié de la finition de surface requise en fonction des sollicitions auxquelles les matériaux seront soumis et des électrolytes concernés. Sur alliages d’aluminium, une collaboration a été établie et fructueuse entre UMONS et UPHF dans le développement de couches poreuses aux propriétés tribologiques renforcées par plasma oxydation électrolytique et colmatées par voie sol-gel. L’utilisation du système Duplex permet un renforcement significatif des propriétés de résistance à la corrosion de l’alliage d’aluminium et une diminution de 40% du taux d’usure. Les résultats ont été publié dans Surface &Coating Technology : L. Sopchenski, J. Robert, M. Touzin, A. Tricoteaux, M.G. Olivier, Improvement of wear and corrosion protection of PEO on AA2024 via sol-gel sealing, Surf. Coating. Technol., 417 (2021), 1-11, 127195). La voie PEO combinée à la voie sol-gel permet d’envisager de nombreuses nouvelles applications dans des domaines tels que le transport, le domaine des implants (titane et magnésium) et autres. Les sol-gel développés à l’UMONS ont été adaptés par Materia Nova qui ont appliqué des couches performantes sur différents démonstrateurs soumis à des contraintes différentes et en utilisant le spray comme mode d’application. La caractérisation des revêtements sol-gel déposés sur des substrats de différentes natures ont poussé le développement de nouveaux dispositifs expérimentaux (une cellule de tribocorrosion adaptée), de nouvelles méthodologies de dépouillement et d’analyse de morphologie et de caractérisation mécanique (donnant lieu pour cette dernière à une publication : Coorevits T., Mejias A., Montagne A., Kossman S., Iost A., « An integral approach of indentation of Functionally Graded Materials », Surface and Coatings Technology, volume 381, page 125176, 2020). Ces développements ont permis une avancée importante dans nos capacités à caractériser des revêtements aux profils « industriels ». Les liens tissés lors du projet Interreg Transport ont permis de poursuivre les échanges de manière formelle au travers du projet Interreg Alt Ctrl Trans (UMons, ENSAM, ULille, MateriaNova) et de manière informelle pour le développement de méthodes de caractérisation du module d’Young de revêtements très minces (UPHF, ENSAM). Sur le titane, des collaborations entre l’UPHF (laboratoire LMCPA) et l’ULille et l’ENSAM ont été renforcées et développées. Des essais de caractérisations morphologiques avec ULille et mécaniques avec l’ENSAM ont systématiquement été réalisés au cours des développements des couche sol-gel poreuses. Les échanges de résultats étaient nécessaires pour adapter les protocoles d’élaborations. La technologie PEO sur titane a été testée en fin de projet par UMons et les propriétés tribologiques des couches ont été mesurées par l’UPHF. Quelques essais exploratoires ont été réalisés en 2021, et pourraient donner lieu à des études plus approfondies entre l’UPHF et UMons. Sur l’acier galvanisé, le partenaire Materia Nova a participé en collaboration avec l’Université de Mons à l’étude sur des revêtements sol-gel barrières et protecteurs contre la corrosion. Le travail a permis d’identifier des paramètres clés à maitriser lors de la synthèse des solutions sol-gel. Les paramètres opératoires et les conditions d’application pour la protection de l’acier galvanisé ont été optimisés à savoir : les épaisseurs, la nature chimique des additifs et des solutions sol-gel, la température de cuisson et le pourcentage en additifs des plastifiants. Le travail réalisé a été valorisé par une communication orale lors d’une conférence scientifique (SMT33, se référer à la présentation partagée dans les délivrables). Materia Nova a également travaillé en collaboration avec le consortium sur les formulations développées et fournies par les partenaires. Ces formulations ont été adaptées afin d’être sprayble les notamment en termes d’extrait sec, de nature de solvant et de viscosité. Les propriétés ont été vérifiées via tests simples de laboratoire recouvrant tant l’adhésion, la réticulation que les propriétés mécaniques des revêtements. Parallèlement, Materia Nova a évalué l’effet de différents paramètres d’application tel que le débit, le type de spray, la taille de la buse, … sur l’applicabilité et l’homogénéité de couches sol-gel colorées. L’optimisation de ce type de paramètres est essentielle pour envisager des applications à l’échelle industrielle. Ces différents essais ont été menés dans un premier temps sur substrat plan puis plus complexes allant de surface de 10*10cm² à une pièce plus conséquente courbée d’1m de long. Materia Nova a également réalisé des analyses pour les partenaires transfrontaliers sur les solutions mésoporeuses obtenus à partir des solutions mixte Ti-Si. Une vidéo « démonstrateur » a été réalisé sur pièce plus conséquente courbée d’1m de long montrant toutes les étapes de préparation des sol-gel, l’application et le procédé spray, traitement thermique et durabilité des revêtements dans des condition extrêmes (chaleur humide, corrosion NOX, O3 et SO2). Le lien vers la vidéo sera mis sur le site internet par le coordinateur.