Date de rapport 15-02-2021

Le projet COMPOSENS a pour objectif le développement de matériaux composites polymère-bois ou fibres végétales performants à faible impact environnemental. Le projet vise l’utilisation de ressources renouvelables de la région franco-belge : bois et fibres naturelles, telles que le chanvre et le lin. Le projet COMPOSENS a proposé une approche originale qui combine un traitement des fibres végétales par des procédés propres et une remédiation sensorielle pour le développement de nouveaux matériaux composites polymère-fibres naturelles répondant au cahier des charges des industriels de la zone transfrontalière. Des voies innovantes ont été étudiées : imprégnation des fibres par des thermoplastiques, production de compounds polymère-fibres naturelles destinés à la fabrication additive (impression 3D). Les partenaires COMPOSENS, situés dans la zone Interreg de chaque côté de la frontière, ont des compétences complémentaires adaptées à leur tissu industriel respectif. L'équipe COMPOSENS s'appuie sur la complémentarité, la motivation et l'efficacité de coopération transfrontalière de 7 partenaires : Certech, ULiège-GxABT et ValBiom sur le versant wallon, INRA UMR FARE, CRITT MDTS, IMT Lille Douai et Armines sur le versant français. Le démarrage efficace du projet transfrontalier COMPOSENS s’est traduit par des actions de communication et de sensibilisation des entreprises dès le début du projet, en parallèle avec les activités de recherche. Des outils communs de communication ont été mis en place tels que poster, plaquette et présentation du projet. Le site internet dédicacé au projet www.composens.eu a été mis en ligne en mars 2017 avec une adresse email de contact info@composens.eu. Il a reçu au 30 septembre 2020 environ 3200 visites de 2837 visiteurs. L’équipe a organisé avec succès (60 participants) un évènement de lancement transfrontalier conjoint COMPOSENS - BIOCOMPAL, le 27 mars 2017 à Seneffe (Certech, versant wallon), autour du thème « Biocomposites – Performance, allègement et propriétés olfactives ». Le 13 septembre 2018, l’équipe COMPOSENS a organisé un atelier lors duquel plusieurs industriels franco-belges ont pu assister à la présentation des premiers résultats de recherche du projet. Après une visite de la plate-forme « Plasturgie & Composites » d’IMT Lille Douai, les partenaires ont distribué deux objets promotionnels (impression 3D) : un porte-crayons et un porte-cartes de visite. Malgré le caractère restreint de l’atelier, les participants ont souligné l’intérêt de cette formule de proximité, une occasion privilégiée d’échanger sur les avancées du projet. Enfin, l’événement de clôture, organisé le 17 septembre 2020 dans un format dématérialisé, a rassemblé près de 140 personnes provenant essentiellement de France et de Belgique. Ce webinar s’est articulé autour de la présentation des résultats de 2 projets transfrontaliers complémentaires dans le domaine des composites : COMPOSENS et RECY-COMPOSITE. Le programme complété par des interventions industrielles et une visite virtuelle de Certech a donné satisfaction à tous les participants. Une vidéo de fin de projet présentant les résultats de COMPOSENS a été réalisée pour cet événement de clôture et pour assurer la pérennité du projet. Cette vidéo est diffusée via le site internet www.composens.eu mais également via d’autres canaux (ex. Youtube, réseaux sociaux, etc.). Un dossier partagé, des réunions de travail et de nombreux échanges contribuent à la coopération transfrontalière entre les partenaires. La participation à des journées ou salons a permis de détailler le projet à différents industriels (environ 140 depuis le début du projet) et de suivre l’état de l’art dans le domaine des biocomposites. Enfin, les partenaires COMPOSENS ont finalisé leurs travaux transfrontaliers de recherche sur les composites polymères-fibres naturelles (chanvre et lin), et plus particulièrement sur les aspects de (pré)traitement et caractérisation des fibres, formulation, compoundage, évaluation des propriétés mécaniques, imprégnation en continu et remédiation odeurs/composés organiques volatils (COV). Ces travaux ont été complétés par une analyse du cycle de vie des biocomposites dans une application automobile. L’équipe COMPOSENS a également réalisé par fabrication additive d’un objet démonstrateur en polymère-cellulose à destination des industriels de la zone Interreg. Dès le début du projet, les partenaires ont sélectionné des échantillons de référence pour leurs travaux de recherche : fibres de lin papetier et de chanvre roui de 5 mm, rovings (bobines de fibres continues) en lin, farine de bois. Concernant la matrice thermoplastique, les partenaires ont retenu le polypropylène (PP), et le polybutylène succinate (PBS). Le (pré)traitement des fibres par voie enzymatique et chimique a été étudié. Un axe de travail s’est attaché au greffage enzymatique d’acide férulique et d’acide phénolique sur la cellulose. Les composites obtenus ont été évalués (caractérisation chimique et tests mécaniques). Le greffage enzymatique d’acide phénolique sur la cellulose a été mis en évidence par extractions et hydrolyse. Seule la surface de la fibre semble modifiée. Le traitement enzymatique a été optimisé pour augmenter le taux de greffage et diminuer le nombre de sous-produits. Un traitement plasma des fibres courtes a été testé afin d’améliorer les conditions de greffage. La veille technologique a ensuite mené à orienter le travail sur le traitement plasma et dépôt des fibres longues dans des composites à matrice thermoplastique. Un système a été adapté pour le traitement des fibres longues avec un procédé continu. L’étude de la purification de la cellulose des fibres de lin et de chanvre à l’aide de solvants verts a conduit à la mise en place d’une boîte à outils pour la sélection des fibres en fonction de leur colorimétrie, mouillabilité ou cristallinité. Des études statistiques ont permis de mettre en lumière les paramètres modifiés simultanément pour chaque traitement. La caractérisation chimique des fibres a été complétée avec une nouvelle méthode d’analyse biotechnologique de la surface des fibres. Des essais d’extrusion bivis de composites à 20% de fibres (lin, chanvre) ont été réalisés avec une matrice PP/PPgMA et une matrice PBS afin de quantifier l’influence de la vitesse de rotation et du débit matière sur les paramètres morphologiques des fibres. Un modèle de simulation de l’évolution des fibres en cours du procédé d’extrusion a été élaboré à l’aide du logiciel de simulation LUDOVIC©. En parallèle, des mesures de rhéologie et des observations en microscopie électronique à balayage ont été effectuées. Les facteurs de casse des fibres sont systématiquement plus importants dans le cas du PBS que dans le cas du PP/PPgMA. Il y a donc une interaction plus importante des fibres, quelle que soit leur origine botanique (lin ou chanvre), avec le PBS (matrice polaire) qu’avec le PP (matrice apolaire). Cette différence d’interaction n’a pas pu être mise en évidence par différents tests réalisés en spectrométrie infrarouge. En revanche, des essais réalisés par Microscopie à Force Atomique (AFM) à l’aide d’une pointe enrobée de nanocellulose sur des surfaces (matrices) PP et PBS ont permis de montrer une interaction de la cellulose plus importante avec la matrice PBS qu’avec la matrice PP/PPgMA et la matrice PP seule. L’influence de l’extrusion assistée eau sur les propriétés mécaniques a également été étudiée. Des essais d’enrobage de fibres par une matrice polymère avec une filière de gainage ont permis de mettre en évidence les points clés pour la mise au point d’un système d’imprégnation de fibres en continu. Etant donné la faible résistance à la traction des fibres naturelles, l’addition de plusieurs rovings de fibres s’est avérée nécessaire pour atteindre des résistances plus élevées dans la filière d’imprégnation. Cependant cette superposition rend l’imprégnation plus difficile (max 15% en poids d’imprégnation). Des essais d’imprégnation menés avec des fibres conventionnelles plus résistantes (fibres de carbone, de verre et de basalte) ont permis d’augmenter le taux d’imprégnation à 30% en poids. Enfin, des essais de remédiation odeurs/COV (composés organiques volatils) ont été réalisés avec différents additifs. L’odeur des composites a été étudiée quantitativement par olfactométrie à dilution dynamique selon la norme EN 13725 et par évaluation directe de l’intensité globale, et qualitativement selon la méthodologie du champ des odeurs®. Les résultats ont été comparés à ceux obtenus pour les échantillons produits par extrusion assistée eau. Les composites à base de PBS sont moins émissifs (moins de COV) ; l’odeur ressentie est toutefois du même ordre de grandeur qu’avec la matrice PP. Des analyses GC-MS-sniffing (chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse-analyse olfactive) ont permis d’identifier les composés odorants. Enfin, les fondements de l’analyse de cycle de vie ont été appliqués afin de déterminer de la manière la plus représentative possible l’impact environnemental des biocomposites en fibres naturelles dans l’application automobile.